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PROYECTOS IMEYMAT 2017

HACIA UN ANÁLISIS 3D CUANTITATIVO Y CON SIGNIFICACIÓN ESTADÍSTICA
EN NANOMATERIALES: IMPLEMENTACIÓN DE NUEVAS ESTRATEGIAS

DE RECONSTRUCCIÓN Y SEGMENTACIÓN AUTOMATIZADAS.

López-Haro. M, Calvino. JJ, Cauqui. MA, Chen. X, Hungría. AB.
Equipo de investigación Estructura de Química de Nanomateriales, Instituto IMEYMAT, Universidad de Cádiz.

Actualmente la Nanociencia y las Nanotecnologías son través del material estudiado y, por tanto, tiene carácter
consideradas pilares básicos del progreso socioeconómi- bidimensional. Es por esto que, en las últimas décadas se
co en el futuro más inmediato. El espectacular desarrollo han dedicado grandes esfuerzos al desarrollo de técnicas
experimentado por estas disciplinas en las últimas décadas de tomografía electrónica (ET), que permitieran registrar
ha puesto a disposición de la comunidad científica herra- información tridimensional, morfológica, a la escala carac-
mientas para diseñar y generar materiales con prestaciones terística TEM/STEM.
mejoradas en multitud de aplicaciones. En gran medida,
los diseños innovadores se relacionan con el control tanto La ET se basa en el registro de una serie de imágenes 2D to-
de la estructura como de la morfología a los niveles ató- madas a diferentes grados de inclinación en pasos de ángu-
mico y nanométrico, respectivamente y, en este contexto, los discretos, por ejemplo, desde -70º a 70º cada 2º. Tras el
debe considerarse que el éxito de las estrategias de síntesis registro del conjunto de imágenes 2D (serie tomográfica),
empleadas para incorporar en los materiales los detalles de- éstas son alineadas mediante métodos de correlación cruza-
seados en la estructura o la composición requiere de una da y la estructura 3D es reconstruida a partir de algoritmos
confirmación, mediante observación directa, a las escalas
de interés.
Para este fin tan relevante, los microscopios electrónicos,
tanto en modo transmisión (TEM) como en barrido-trans-
misión (STEM), que combinan técnicas de imagen y di-
fracción con modos analíticos (p.e. espectroscopia disper-
siva de rayos X (X-EDS) y espectroscopia de pérdida de
energía de los electrones (EELS)), han demostrado ser una
herramienta esencial, por tratarse de los únicos que pue-
den proporcionar información tanto estructural (tamaño,
morfología y cristalografía) como química, incluyendo la
relativa a estados electrónicos, de cualquier tipo de mate-
rial, con la resolución espacial y en energía requeridas.
Figura 1. Representación en 3D de partículas de Au
En particular, los avances experimentados más reciente-
mente en elementos de óptica electrónica, tales como los (rojo) soportadas en nanocubos de CeO (azul) some-
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correctores de aberraciones o los monocromadores; en la tidas a un tratamiento de calcinación de 500ºC.
calidad de las fuentes de electrones o de los sistemas de de-
tección, así como en las metodologías de registro y análi- basados en procedimientos numéricos iterativos de algebra
sis de la información, han permitido rebasar el límite del lineal, como es el caso del de nominado como SIRT (Si-
angstrom en la resolución espacial de las imágenes y de la mulataneous Iteration Reconstruction Technique), o en
décima del eV en la resolución en la escala de energía, en retroproyección ponderada de la información contenida en
los estudios de tipo espectroscópico. Así, usando micros- el espacio de Fourier, WBP (Weighted Back Projection). En
copios electrónicos de última generación, que incorporan este punto, es importante mencionar que para que pueda
estos avances instrumentales, resultan ya numerosos los recuperarse de forma fidedigna la información en 3D, la
problemas abordados en relación con el conocimiento bá- señal que se registre para formar las imágenes de la serie to-
sico y aplicado de multitud de nanomateriales. mográfica debe cumplir el denominado requerimiento de
proyección, según el cual la intensidad de la imagen debe
Si bien la información obtenida en estos equipos resulta variar de forma monótona con alguna propiedad física de
extremadamente valiosa para el desarrollo y conocimien- la muestra objeto de estudio, tal y como, la densidad, la
to fundamental de nuevos nanomateriales, es importante composición o el espesor. Por tanto, la elección del tipo
recordar que, en los experimentos TEM/STEM conven- de imagen va a depender de la naturaleza del material a in-
cionales, la información corresponde a proyecciones a vestigar.

22 Boletín B-IMEYMAT 0-2018