Page 30 - Cartilha Metodologia Análise Corretivos Acidez

Observações:
i. Pode ser usado o indicador vermelho de metila em solução alcoólica a 0,2 % m/v (0,2 g do indicador em 100 mL de álcool
etílico p.a.) e a mudança de cor deverá ser de vermelho para rosa (pH 3,5-4,0).
ii. O pH deve ser mantido na faixa de 3,5-4,0. Se a coloração mudar de verde para azul ou voltar a amarelo novamente,
corrigir com HCl (1+4) ou NH4OH (1+4), respectivamente.

c) Aquecer até quase atingir a ebulição e adicionar, aos poucos, 30 mL da solução saturada de oxalato de amônio a 85-90
ºC, agitando continuamente. Verifica-se a precipitação do oxalato de cálcio.
Obs.: Nessa operação, manter o pH da solução indicada pela cor verde do indicador (ou cor rósea, se o indicador for
vermelho de metila) através do emprego da solução de NH4OH (1+4) ou de HCl (1 + 4).

d) Deixar em banho-maria durante 1 hora e esfriar, mantendo sempre o pH indicado.

e) Filtrar através do papel de filtro de porosidade média ou de cadinho com fundo de vidro sinterizado de porosidade média
(16 a 40 μm), recebendo o filtrado em um erlenmeyer de 300 mL ou em um frasco de filtração a vácuo, de 300 mL.

f) Lavar o precipitado com 10 porções de água quente (70-80ºC), de 10 mL cada uma.

g) Retirar o recipiente (erlenmeyer ou o frasco de filtração a vácuo) que recebeu o filtrado, conservando o seu conteúdo para
uma possível determinação gravimétrica do magnésio, e substituir por outro similar.

h) Dissolver o oxalato de cálcio com 10 porções, de 10 mL cada, da solução de H2SO4 (1+ 9) a 70-80ºC.

i) Titular a 70-80ºC com a solução padronizada de permanganato de potássio 0,02 molL - ¹.

j) Desenvolver, em paralelo, uma prova em branco.

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