Page 33 - Cartilha Metodologia Análise Corretivos Acidez

b) Adicionar 4 gotas de solução bromofenol azul e solução de amônia (1 + 4), aos poucos, até o indicador passar da cor
amarela a verde (pH 3,5 a 4,0). Em seguida, adicionar mais 40-50 mL de água destilada.
Observações:
i. Pode ser usado o indicador vermelho de metila em solução alcoólica a 0,2 % m/v (0,2 g do indicador em 100 mL de álcool
etílico p.a.) e a mudança de cor d everá ser de vermelho para rosa (pH 3,5-4,0).
ii. O pH deve ser mantido na faixa de 3.5-4,0. Se a coloração mudar de verde para azul ou voltar a amarelo novamente,
corrigir com HCl (1+4) ou NH4OH (1+4), respectivamente.

c) Aquecer até quase atingir a ebulição e adicionar, aos poucos, 30 mL de solução saturada de oxalato de amônio a 85-
90ºC, agitando continuamente. Verifica-se a precipitação do oxalato de cálcio.
Observação: Nessa operação, manter o pH da solução indicada pela cor verde do indicador (ou cor rósea, se o indicador for
vermelho de metila) através do emprego da solução de NH4OH (1 + 4) ou de HCl (1 + 4).

d) Deixar em banho-maria durante 1 hora e esfriar, mantendo sempre o pH indicado.

e) Filtrar através do papel de filtro de porosidade média ou de cadinho com fundo de vidro sinterizado de porosidade média
(16 a 40 μm), para um erlenmeyer de 300 mL ou um frasco de filtração a vácuo, de 300 mL.

f) Lavar o precipitado com 10 porções de água quente (70-80ºC), de 10 mL cada uma.
Observação: Este procedimento até este ponto é o mesmo da determinação do Óxido de Cálcio com permanganato –
Método 4.1 anterior – podendo ser executado apenas uma vez para as duas determinações.

g) Transferir para um béquer de 400 mL o filtrado obtido da separação do oxalato de cálcio.

h) Adicionar ao filtrado 10 mL da solução de ácido cítrico a 10%, 4 gotas da solução de bromotimol azul, solução de NH4OH
(1 + 1) até a viragem do indicador (a solução deverá ficar azul) e 10 mL da solução do ortofosfato diamônico a 20 % m/v.

29