Page 36 - Cartilha Metodologia Análise Corretivos Acidez
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d) Soluções padrões de leitura contendo 5 - 10 - 15 e 20 mg L de Ca: transferir para balões de 25 mL: 5 - 10 - 15 e 20 mL
da solução com 25 mgL - ¹. Adicionar 2,5 mL da solução de lantânio ou estrôncio a todos os balões e completar o volume com
água. Preparar um “branco” com água e 2,5 mL da solução de lantânio ou estrôncio também em balão volumétrico de 25 mL.
Estas soluções devem ser recém-preparadas.
4.3.4. Extração
a) Pesar, com precisão de 0,1 mg, uma massa da amostra de 0,5 g . Deve-se tomar a parte da amostra que foi secada,
moída e passada em peneira de 0,30 mm. Esta massa da amostra será identificada nos cálculos como “G”.
b) Transferir para erlenmeyer de 125 mL, adicionar exatamente 25 mL da solução de HCl 0,5 molL - ¹ padronizada, cobrir com
vidro de relógio e ferver suavemente por 5 minutos. Esfriar, filtrar em papel de filtro de porosidade média para balão
volumétrico de 250 mL e lavar o retido com porções de água, deixando cada porção percolar completamente pelo papel de
filtro antes de acrescentar a próxima, até um volume de aproximadamente 200 mL. Acrescentar 10 ml de HCl concentrado,
completar o volume com água e homogeneizar bem.
Observação: O extrato da amostra com uma relação massa da amostra x volume de 0,5 g para 250 mL propiciará menores
diluições no procedimento por espectrometria de absorção atômica.
4.3.5. Determinação e cálculo
a) Tomar uma alíquota (A) da solução que contenha até 700 microgramas de óxido de cálcio e transferir para balão de 25
mL. Se necessário, fazer uma diluição intermediária e considerar o fator de diluição (D) no cálculo. Por exemplo, para uma
diluição intermediária de 5 mL : 100 mL, com água, o fator D será igual a 20.
Observação: Deve-se tomar uma alíquota de modo a situar a concentração esperada da solução final de leitura na faixa
intermediária da curva de calibração.
b) Adicionar 2,5 mL da solução de óxido de lantânio ou estrôncio e completar o volume com água.
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