Page 39 - Cartilha Metodologia Análise Corretivos Acidez

b) Acrescentar à amostra 5-10 mL de água, homogeneizar e adicionar, com cuidado, principalmente no início (devido à
efervescência), 10 mL de HCl concentrado para cada grama de amostra tomada. Pesando-se mais de 1g, aumentar
proporcionalmente o volume de HCl concentrado.

c) Cobrir com vidro de relógio, levar ao banho-maria, placa, chapa ou bloco de aquecimento com temperatura controlada e
ferver até reduzir o volume a 2-3 mL (estado xaroposo). Esfriar, adicionar 20 mL de água e 5 mL de HCl concentrado. Ferver
por 10 minutos e deixar esfriar ligeiramente para permitir o manuseio. Filtrar com papel de filtro de porosidade média (ou
fina, se necessário) para balão volumétrico de 100 mL ou de um volume Vb mais adequado, de acordo com a concentração
do contaminante na amostra, de modo a minimizar as operações de diluição.

d) Lavar o retido com água quente (80-90ºC), deixar esfriar e completar o volume. Homogeneizar, obtendo-se o extrato-
amostra.

e) Fazer as diluições necessárias para leitura, utilizando soluções aquosas de ácido clorídrico (1+23) para leitura em
espectrômetro de absorção atômica.
5.5. Determinação e cálculo

5.5.1. Preparo das curvas de calibração:
a) Preparar os padrões de leitura, por diluições da solução intermediária de 100 mgL-¹.

b) As faixas de concentração e condições sugeridas são:

i. Para cádmio:
- Comprimento de onda: 228,8 nm.
- Faixa de concentação (padrões de leitura): 0 a 3 mgL - ¹ .
- Branco: HCl (1+23).
- Padrões primários: Cd metálico (99,99%) ou sulfato de cádmio, p.a. (CdSO4.8 H2O).
Alternativamente, pode-se adquirir soluções certificadas prontas, de qualidade referenciada.

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